【应用】MS 20 多重光散射仪：用于温敏离子液体液液相分离动力学研究

更新时间：2026-11-13 点击次数：32

摘要：

* LCST（Lower Critical Solution Temperature）：低临界溶解温度

——实时表征LCST体系液液相分离过程，为正渗透海水淡化材料优化提供依据

MS20 在此工作中的主要作用，内容提要：

1. 判断是否完成相分离

2. 比较不同体系相分离速度

3. 定量计算相分离时间

4. 比较工艺条件对相分离速度的影响

前言

水资源短缺已经成为全球共同面临的重要挑战。据联合国相关报告预测，到2050年，全球将有数十亿人口长期面临淡水资源紧缺问题。与此同时，工业化发展、高盐废水排放以及新能源产业快速扩张，也进一步推动了高效水处理与资源回收技术的发展。

海水淡化因此成为保障未来水资源的重要技术路线，而膜分离技术则是当前的解决方案。

目前，全球海水淡化主要应用反渗透（Reverse Osmosis，RO）技术。然而，随着应用场景不断拓展，仅依赖传统反渗透已难以满足未来更加复杂、更低能耗的水处理需求。

近年来，一种利用天然渗透压驱动的新型膜分离技术——正渗透（Forward Osmosis，FO），原理示意图如图1，逐渐成为国际研究热点。

与此同时，围绕FO汲取液（Draw Solution）的开发，也催生了大量关于温敏离子液体（Thermally Responsive Ionic Liquids）的研究。而如何准确评价这些新型材料的相分离行为，则成为推动 FO产业化的重要环节。

发表于Journal of Materials Chemistry A 的一项研究，便利用DataPhysics MultiScan MS20 多重光散射稳定性分析仪，系统揭示了温敏离子液体液液相分离动力学，为新型正渗透汲取液开发提供了重要实验依据。

图1. 正渗透(FO)海水淡化示意图

（以渗透压为驱动力，实现低能耗、高效分离的海水淡化技术）

从反渗透到正渗透：为什么需要新的海水淡化技术？

反渗透（RO）是目前应用非常成熟的海水淡化技术。其基本原理是通过高压泵向海水施加远高于渗透压的压力，迫使水分子逆着天然渗透方向穿过半透膜，而盐分及绝大部分杂质则被膜截留，从而获得淡水。经过数十年的发展，RO 已广泛应用于海水淡化、工业纯水、电子超纯水以及家用净水等领域。

然而，RO 技术仍存在几个难以回避的问题：

首先，高压运行意味着较高的能源消耗。对于海水淡化而言，系统通常需要维持 50～70 bar 甚至更高压力，高压泵成为整个系统最大的能耗来源。

其次，高压环境容易导致膜污染、膜结垢及浓差极化，不仅降低系统效率，还增加膜清洗及更换成本。

此外，当处理对象变为高盐废水、锂盐浓缩液、化工母液等高渗透压体系时，为克服更高的渗透压，需要施加更大的操作压力，使系统经济性进一步下降。

因此，研究人员开始寻找一种无需持续高压驱动、更加节能的新型膜分离技术。

正渗透（Forward Osmosis，FO）正是在这一背景下迅速发展起来。

正渗透（FO）：让水“自己流过去"

与反渗透依赖高压不同，FO 利用的是天然存在的渗透压差。

系统两侧分别为待处理水（Feed Solution）和高渗透压汲取液（Draw Solution）。

由于汲取液具有更高的渗透压，水分子会自发透过半透膜进入汲取液，而盐分和绝大多数溶质则被截留。

整个吸水过程几乎无需外加压力，因此具有：

√ 能耗低；

√ 膜污染较轻；

√ 对高盐、高污染体系适应性更好；

√ 易于与低品位热能、太阳能等能源耦合。

正因如此，FO 近年来广泛应用于：海水淡化、工业废水浓缩、食品浓缩、生物医药分离、资源回收、锂盐提取等方向。

然而，FO 真正的挑战并不在吸水，而是在后续的汲取液再生(Draw Solution Regeneration)。

FO 产业化的关键：汲取液如何低能耗再生？

FO 工作完成后，得到的并不是纯水，而是："水 + 汲取液"混合体系。

如果不能快速、高效地将水与汲取液重新分离，汲取液便无法循环使用，FO 系统也无法持续运行。

因此，汲取液的选择和再生方式，被普遍认为是决定 FO 能否实现产业化的关键因素。

近年来，具有低临界溶解温度（Lower Critical Solution Temperature，LCST）行为的温敏离子液体成为非常具有潜力的新型汲取液之一。

这类材料具有一个非常独特的特点：低于 LCST 时，与水全部互溶，形成均一透明溶液；当温度升高至 LCST 以上时，则自动发生液液相分离，形成富水相（Water-rich phase）和富离子液体相（IL-rich phase）。

也就是说，只需利用相对较低温度加热，即可实现水与汲取液自动分离，而无需传统蒸馏所需的大量热能。因此，LCST 离子液体被认为是实现低能耗 FO 再生的重要候选材料。低临界共溶温度（LCST）行为概述示意图如图2所示。

图2. 低临界共溶温度（LCST）行为概述。

(a) 描述离子液体-水混合体系 LCST 行为的双结点相图；(b) 临界温度TC以下（均相混合体系），水溶液的渗透压随离子液体浓度的变化关系；(c) TC以下离子液体-水体系胶束形成示意图；体系受热后胶束解体，离子液体疏水尾部暴露，进而形成相界面，分离得到两相（富水相 WR 与富离子液体相 ILR）。

此项研究希望解决的问题

虽然 LCST 离子液体具有良好的应用前景，但传统二元离子液体体系存在一个典型矛盾：渗透压越高，通常意味着 LCST 也越高。

这意味着：吸水能力增强；但再生所需温度也随之升高。

如何兼顾两者，一直是该领域的重要挑战。

为此，作者提出一种新的设计策略：不是开发全新的离子液体，而是将两种不同性质的 LCST 离子液体混合形成三元体系（IL₁ + IL₂ + Water），希望同时获得：

√ 更低的相分离温度；

√ 更高的渗透压；

√ 更快的相分离速度；

√ 更高纯度的富水相。

围绕这一目标，研究人员系统比较了多个二元及三元体系的相图、渗透压、相分离温度、富水相纯度以及相分离动力学，并进一步提出离子团簇网络（Ion Cluster Network）模型解释其性能提升机理。

为什么仅靠肉眼观察无法评价相分离？

对于材料开发而言，仅知道"已经分层"远远不够。

研究人员真正关心的是：

• 相分离从什么时候开始？

• 相界面如何形成？

• 富水层多久能够全部澄清？

• 不同配方谁分离得更快？

• 不同加热方式是否影响相分离效率？

这些都属于液液相分离动力学（Phase Separation Kinetics）问题。

传统拍照或肉眼观察只能看到最终结果，却无法连续记录整个相分离过程，更难进行不同体系之间的量化比较。

因此，需要一种能够实时、原位、定量监测相分离全过程的分析技术。

MultiScan MS20：实时揭示液液相分离全过程

在本研究中，研究人员采用 DataPhysics MultiScan MS20 多重光散射稳定性分析仪，对液液相分离过程进行了全过程监测。

实验过程中，样品置于 70℃ 恒温条件下，MS20 利用 470 nm 光源沿整个样品高度连续进行透射光扫描并记录透射光强度，并以约 0.055 mm 的空间分辨率和10s 的时间分辨率实时记录体系变化。测试原理示意图如图3所示。

随着相分离不断进行，富水层逐渐变得更加透明，其透光率持续升高；而当透光率趋于稳定时，则表明宏观相分离已经完成。

相比传统拍照观察，MS20 不仅能够记录最终分层结果，更能够完整呈现整个液液相分离过程，为研究人员提供时间维度与空间维度相结合的动力学信息。

图3. 在 470 nm 波长下开展位置可变透光率测试，用以表征相分离动力学

MS20 揭示三元体系更快的相分离动力学

研究人员进一步比较了：1）40 wt% NSal；2）40 wt% PTFA；3）三元体系（15 wt% NSal + 25 wt% PTFA）。

MS20 数据显示，PTFA 体系及三元体系富水层透光率增长速率约为39 %/h，而 NSal 体系仅约 20 %/h，相分离速度接近提高一倍。透射光谱图及样品相分离过程实物图如图4。

与此同时，MS20 还帮助研究人员发现：

√ 持续搅拌会延缓真正的液液相分离；

√ 恒温水浴比局部加热更有利于体系充分分层；

√ 不同容器几何尺寸也会影响最终相分离时间。

这些发现不仅验证了三元体系具有更优的性能，也为FO系统工艺优化提供了依据。

图4 分离温度Tsep = 70℃条件下，40 wt% NSal、40 wt% PTFA 以及 15 wt% NSal + 25 wt% PTFA 体系的相分离动力学

(a) 470 nm波长下，对富水相（WR）全部位置取平均的位置可变透光率；插图为前3 h内 40 wt% NSal与40 wt% PTFA的实验数据。(b)根据图(a)插图中标注的特征点，得到40 wt% PTFA和40 wt% NSal的相分离随时间的变化情况。位置可变透光率测试的空间分辨率为0.055 mm，时间分辨率为10 s；光源在任意测试点位处的透光率最大重复性误差为 ±0.05%。

多重光散射技术的价值，不止于稳定性分析

长期以来，多重光散射技术更多应用于乳液、悬浮液、泡沫等分散体系稳定性评价。

而本研究进一步证明，MS20 同样能够成为液液相分离动力学研究的重要工具。

对于涉及液液相变、温敏材料、响应型聚合物、结晶、生长及相变行为研究的体系，MS20 不仅能够判断体系是否发生变化，更能够回答：

• 什么时候开始变化？

• 如何变化？

• 变化速度有多快？

• 最终何时达到稳定？

这种从"终点分析"走向"全过程分析"的能力，使多重光散射技术在先进材料开发中的应用不断拓展。

结语

随着全球水资源压力持续增加，更低能耗、更高效率的水处理技术已成为膜分离领域的重要发展方向。正渗透作为新一代膜分离技术，其产业化的关键在于高性能汲取液的开发以及高效再生工艺的建立。

本研究通过设计新型三元温敏离子液体体系，在降低相分离温度、提高渗透压和加快相分离动力学方面取得了显著进展；而DataPhysics MultiScan MS20 则凭借原位、实时、定量监测液液相分离全过程的能力，为材料筛选、机理研究及工艺优化提供了可靠的数据支撑。

未来，随着温敏材料、智能响应材料以及复杂液液相变体系研究不断深入，多重光散射技术的应用边界也将持续拓展。从传统稳定性评价，到液液相分离动力学、结晶动力学、凝胶形成及相变行为研究，MS20 正在成为材料科学、能源环境、化工分离及先进制造领域的重要表征平台，为新材料研发和产业化应用提供更加全面、深入的实验依据。

参考文献

[1] J. Mater. Chem. A,2025, 13, 275–288

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